1、先加碳酸鈉溶液，則硫酸和乙酸分別和碳酸鈉溶液反應獲得醋酸鈉和硫酸鈉。
2、由於醋酸鈉和硫酸鈉都是離子化合物，具備都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是難沉淀在水中的有機物，因此可以用分液的方法分離出來。
3、在250mL的三口燒瓶上，中口裝上分水器，分水器上口裝上回流冷凝管.三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好後，通入冷卻水，加熱回流反應。
4、在回流反應過程中，在分水器中不斷有水滴生成，要不斷分出生成的水，以免流回反應器影響反應的進行。到分水器中無水滴出現，反應液溫度恒定不再上升，停止加熱，整個反應過程約lh左右。
5、稍冷後放凈分水器中的水，去掉分水器，改為蒸餾裝置，收集125.127℃的餾分，即為產物。
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